離子發(fā)展到現在已經不僅僅是檢測無機物了，隨著科技的進步，越來越多的新應用呈現出來，燃燒離子色譜你了解嗎？今天就跟小析姐一起來看看吧。 什么是燃燒離子色譜 高溫裂解前處理技術在離子色譜檢測中的應用很廣,是離子色譜的一類很重要的前處理方法。該方法對有機質樣品具有針對性,有機質樣品通過相應的高溫裂解方法處理后,其中的特殊元素被燃燒、氧化、分解、吸收轉化。最后將吸收液置于離子色譜儀中進行檢測,得到相應元素或物質的含量。 高溫裂解前處理技術主要分為燃燒法、氧瓶燃燒法、高溫燃燒爐和微波氧燃燒技術四大類。其中,燃燒法一般是通過充氧、點火、燃燒吸收、排放、檢測者及步驟實現的。其特點是不受燃燒過程中出現的高溫和費實行產物的影響,能承受充氧壓力和燃燒過程中產生的瞬間高壓,試驗過程中能保持*氣密以及燃燒結束后,只需晃動氧彈,就能使燃燒氣充分吸收。此外,燃燒法還能保證燃燒氣和燃燒殘渣都被吸收液溶解吸收,最后只需用離子色譜儀檢測吸收液中轉移出的相關離子即可。 高溫燃燒爐與離子色譜聯用技術實現了有機質樣品的快速前處理和檢測。該方法主要特點在于一次進樣可同時檢測多種元素、可通過特定元素分析檢測相應痕量雜質。此外,高溫燃燒爐與離子色譜聯用技術還具有空白低、重復性好、分析速度快、分析元素濃度范圍寬等優(yōu)勢。 燃燒離子色譜應用 燃燒裂解-離子色譜自動進樣系統(tǒng)主要用途是實現對難解固體、半固體、液體等復雜基質中鹵素和硫(有機態(tài)與無機態(tài))的全自動化定性定量分析。其原理是自動進樣器定量地將樣品加入燃燒舟內,自動舟控制器按程序設定,將固體、半固體或液體樣本逐步轉移到燃燒爐中完成蒸發(fā)、碳化、灰化等過程,并最終在富氧環(huán)境中、800-1100℃溫度范圍內進行燃燒裂解,再以使用吸收液吸收固定燃燒蒸汽。待吸收*后,吸收液被自動泵入離子色譜系統(tǒng)以完成各鹵素和硫類化合物的測定。 燃燒離子色譜法通過將樣品經燃燒分解后產生的氣體通過吸收液吸收后,使用離子色譜分析的方法。在分析石油化工和固體等復雜基質樣品中的鹵化物和硫元素含量時,通常需要用離線的傳統(tǒng)方法進行大量樣品前處理工作。 在高溫富氧環(huán)境中,每一個樣品都能夠被裂解燃燒*氧化。樣品的不*燃燒可能會產生積碳。燃燒管中的內置過濾裝置可保護下游管路不會受到積碳影響。燃燒后,將吸附溶液添加到輸出氣流中,以確保餾分收集單元中的分析物*吸收。在此過程中,H-X、X2和SOX轉化為F-、Cl-、Br-、I-和SO42-。所有這些帶負電荷的離子將在離子色譜柱中分離。樣品制備完成后,含有待測分析物的吸附液自動從餾分收集單元轉移至任意品牌的IC離子色譜。 離子色譜維護注意事項 1、試劑用水需要到達18.2M,洗脫液必須經0.45um或更小的濾膜抽濾(必要時可用二層濾膜過濾)真空脫氣后才可使用。濾膜為一次性,每次使用前需要先過濾高純水以清洗干凈。抑制器再生液可以不過濾脫氣。 2、環(huán)境必須無腐蝕氣體,通風良好。 3、樣品一定要去除固體微粒后才能進樣。如樣品比較臟可以先用濾紙粗濾后再過0.45um的濾膜過濾,一定要得到澄清液后才經濾頭進樣。對有顏色的骯臟的樣品要用做前處理后才可進樣。 4、洗脫液試劑需要優(yōu)級純以上。 5、分析柱不可摔打碰撞。 6、分析柱上有箭頭表示洗脫液流進和流出的方向,不可以接反。 7、安裝分析柱時,為避免氣泡產生請按下述順序安裝:擰開分析柱進口接頭螺絲,裝好配制的洗脫液,排氣泡后啟動IC泵,待有溶液從管接頭流出后,把分析柱進口接頭螺絲擰緊,待有溶液從分析柱出口流出時,不要急于擰上出口接頭螺絲,讓溶液沖洗分析柱5分鐘左右,然后再接上分析柱出口接頭螺絲。 8、必須在有保護柱的情況下做樣。 9、不要把樣品中的氣泡注射入分析柱。 10、裝標準的容量瓶不可用酸泡。 11、高壓IC泵不可空轉。 12、每天關機前要用淋洗脫液沖洗分析柱30分鐘。 13、電腦中的電源管理和屏幕保護要關閉。 鹵素及鹵素化合物常被作添加劑大量使用在塑料制品中，然而過量的鹵素使用已經給人類生活帶來了危害，含鹵產品在燃燒時產生二噁英、鹵酸等易導致死亡或致癌的物質。近年來，國際上制定了一系列無鹵的標準，積極減少鹵素的使用。對鹵素進行了嚴苛的*。今年的5月份國家市場監(jiān)督管理總局和中國國家標準化管理委員會發(fā)布了GB/T40111-2021石油產品中氟、氯和硫含量的測定燃燒-離子色譜法，對鹵素檢測提供了新的依據。 |
